Химическая посуда виды. Воронки для лабораторных работ

Химическая посуда делится на стеклянную и фарфоровую .

Основными требованием, предъявляемым к стеклянной посуде, является ее химическая устойчивость. Химическая устойчивость – это свойство стекла противостоять разрушающему действию растворов щелочей, кислот и других веществ. Термическая устойчивость – способность посуды выдерживать резкие колебания температуры.

Химическую посуду по своему назначению можно разделить на следующие группы:

· посуда общего назначения , без которой нельзя выполнять работы в химической лаборатории. К ней относятся пробирки, воронки, химические стаканы, конические и плоскодонные колбы;(см. рис.1)

Пробирки простые и калиброванные используют для проведения опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины объема пробирки.

Лабораторные стаканы выпускают различных размеров, с носиком и без носика, простые и калиброванные.

Химические воронки предназначены для фильтрования и переливания жидкостей.

пробирки воронка стакан плоскодонная круглодонная

колба колба

Рис. 1 Химическая посуда общего назначения

· посуда специального назначении:

Колба Вюрца представляет собой круглодонную колбу с отводной трубкой под углом 60-80о. ее используют для получения газов, для отгонки жидкостей при атмосферном давлении.

Капельные воронки используют для введения в реакционную среду жидких реактивов небольшими порциями.

Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей.

Капельницы используют для введения реактивов небольшими порциями, по каплям.

Колба Вюрца Капельная и делительная воронки капельницы

Бюксы предназначены для взвешивания твердых веществ.

Часовое стекло используют для взвешивания твердых веществ.

Холодильники – приборы для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании различных веществ. Их применяют при перегонки, экстракции и других процессах.

Эксикаторы применяют для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха.

часовое стекло водяной холодильник бюкс

эксикатор

· мерная посуда служит для измерения объемов, при этом различают точную (пипетки, бюретки и мерные колбы) и неточную (мерные цилиндры, мензурки и мерные стаканы). (см. рис.2)

пипетка градуированная Бюретка Мерные колбы

Мора пипетка

а) Точная мерная посуда

Цилиндр Мензурка Калиброванный стакан

б) Неточная мерная посуда

Рис. 2 Мерная посуда химической лаборатории

Для успешного приготовления растворов необходимо запомнить основные правила работы с пипетками, мерными колбами и бюретками.

Правила работы с пипеткой. Рабочую пипетку хорошо промывают моющей смесью (раствором любого моющего средства), а затем ополаскивают дистиллированной водой. После этого пипетку необходимо ополоснуть дважды приготовленным раствором. (см. рис.3) Для этого берут пипетку правой рукой, дер-

Рис. 3 Приемы работы

с пипеткой

жа верхний конец большим и средним пальцами, погружают нижний конец пипетки в раствор и засасывают его с помощью груши до тех пор, пока уровень жидкости не поднимется до расширенной части пипетки. Затем закрывают верхний конец указательным пальцем и вынимают пипетку из колбы. Держа ее над стаканом или над раковиной, придают ей горизонтальное положение и, вращая чуть наклоняя пипетку, смачивают ее внутреннюю поверхность от нижнего конца до метки. Далее жидкость сливают через нижний конец пипетки в раковину или стакан и повторяют ополаскивание. Внимание! Нельзя сливать раствор через верхний конец пипетки, иначе он попадет в грушу.

Для отбора исследуемой пробы (аликвоты) используют те же приемы, но набирают грушей жидкость на 2-3 см выше метки на пипетке. Далее быстро и плотно закрывают верхний конец пипетки указательным пальцем правой руки. Медленно по каплям сливают жидкость из пипетки до метки. Кольцевая черта на пипетке должна быть на уровне глаз (см. рис3). Закрыть указательным пальцем отверстие пипетки, если есть капелька на носике пипетки – снять ее фильтровальной бумагой. Далее переносят пипетку в сосуд (или колбу), куда необходимо внести этот объем жидкости. Далее прикасаясь кончиком пипетки к внутренней стенке сосуда, отнимают палец и дают жидкости свободно вытекать. Затем выжидают еще 15 сек и отнимают кончик пипетки от стенки сосуда. В пипетке всегда остается небольшое количество жидкости. Внимание! Остаток жидкости нельзя выдувать или выжимать грушей.

Правила работы с мерными колбами. Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, а также для разбавления анализируемых проб. При приготовлении раствора массу вещества вносят в мерную колбу на ½ заполненную растворителем, содержимое тщательно перемешивают и доводят до метки, при этом необходимо помнить, что метка на колбе должна находиться на уровне глаз. (см. рис.4). Если при растворении выделяется тепло, необходимо дать время раствору остыть и затем только доводить до метки. Внимание! В мерных колбах не рекомендуется хранить приготовленные растворы. Нельзя нагревать мерные колбы с растворами

мениска в мерной колбе

Правила работы с бюретками. Бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки с краном зажимом или другим затвором. Чаще всего в лабораторной практике пользуются бюретками с оттянутым нижним концом к которому с помощью резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку («носик»), внутри резиновой трубки находится стеклянная бусинка. Если резиновую трубку, слегка нажав, оттянуть от бусинки, между ней и трубкой образуются небольшие каналы, через которые жидкость вытекает из бюретки.

Перед началом работы бюретку через воронку заполняют раствором (титрантом) на 2-3 см выше нулевого деления. (см. рис.5). Далее выпускают воздух из носика бюретки: поднимают носик вверх и отжимают резину от бусинки. Когда весь воздух удален, вынимают воронку и спускают раствор до нулевой отметки. Внимание! Для окрашенной жидкости уровень устанавливается по верхнему мениску, для бесцветной по нижнему мениску. Под бюретку ставят колбу с анализируемым раствором и добавляют по каплям (титруют) раствор из бюретки,

Рис. 5 Основные приемы работы с бюреткой

следя за тем, чтобы капли титранта попадали в раствор, а не на стенки колбы, при этом перемешивая раствор. Для точного фиксирования точки эквивалентности по изменению окраски индикатора под колбу кладут лист белой бумаги («фон»). Для получения сходимых результатов титрование повторяют не менее трех раз, каждый раз доливая титрант до нулевой отметки. Внимание! После окончания титрования раствор из бюретки выливают в сливы, бюретку хорошо промывают водой и после последнего промывания заливают бюретку дистиллированной водой и оставляют.

Фарфоровая посуда по сравнения со стеклянной обладает большей химической устойчивостью к кислотам и щелочам, большой термостойкостью. Фарфоровая посуда также разнообразна по форме и назначению.

Фарфоровые чашки – используют для выпаривания и упаривания растворов.

Фарфоровые тигли – для прокаливания веществ.

Фарфоровые ступки с пестиком применяют для измельчения твердых веществ. Перед работой ступка должна быть вымыта и высушена. Вещество насыпают в ступку в количестве не более 1/3ее объема.

Фарфоровая чашка тигель треугольник ступка с пестиком

Мытье и сушка посуды

Посуда, употребляемая для опытов, должна быть чистой, ее моют водопроводной водой с помощью специальных щеток - ер­шиков, а затем несколько раз ополаскивают дистиллиро­ванной водой. Если посуда очень загрязнена, к воде прибавляют немного соляной кислоты или моют ее «хромовой смесью» (смесь дихромата калия с концентрированной серной кислотой). Если необходимо быстро высушить посуду, ее помещают в сушильный шкаф. Мерную посуду моют тотчас же после употребления. Сушить мерную посуду в сушиль­ном шкафу при высокой температуре не рекомендуется из-за гисте­резиса стекла.

Нагревательные приборы.

Спиртовые горелки обычно бывают стеклянные с притертым колпачком. Вних наливают спирт. Спиртовые горелки дают не очень горячее пламя. После окончания работы горелку закрывают колпачком, чтобы спирт не испарялся.

Бани. Для продолжительного нагревания в пределах температур 100-300 о С применяют бани: водяную, песчаную и др. Водяная баня представляет собой металлический сосуд, который закрывают несколькими концентрическими плоскими кольцами различного диаметра, налагающимися одно на другое. При пользовании баней ее заполняют водой на 2/3 объема. При этом надо следить, чтобы вода полностью не выкипала. Для получения более высоких температур в сосуд заливают вместо воды масло или концентриро­ванный раствор какой-нибудь соли (хлорида натрия, хлорида каль­ция и др.). Песчаная баня, также часто применяющаяся в лабора­тории для медленного и постепенного нагревания, представляет со­бой металлическую чашу, заполненную сухим чистым песком, прокаленным для удаления из него органических примесей.

Печи. Для получения температуры 600-1000 °С применяется электрическая печь - муфельная . Муфельная печь состо­ит из четырехугольного каркаса, открытого с одной стороны, изго­товленного из огнеупорной глины или другого огнеупорного мате­риала. Каркас снаружи обмотан проволокой с высоким сопротив­лением для нагревания и изолирован асбестом. Каркас заключен в металлическую оболочку с дверкой также из огнеупорного мате­риала. С помощью особого регулировочного устройства печь может нагреваться в определенных интервалах температур. Подключают муфельную печь в осветительную сеть. Перед этим следует прове­рить, соответствует ли напряжение сети напряжению, указанному на подводящих клеммах печи.

Электрические плитки. В лабораториях, в которых нет газа, или в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользо­ваться горелками нельзя (например при перегонке воспламеняю­щихся легколетучих жидкостей) применяют электрические плиты. Электроплитки бывают различного размера, с открытой или закры­той спиралью (рис. 11). Плитки с закрытой спиралью удобны и безопасны при работе с легковоспламеняющимися и летучими ве­ществами. Они имеют поверх спирали пластинку - металлическую, асбестовую или талько-шамотную. Последние две устойчивее к дей­ствию химических реагентов.

Для нагревания круглодонной стеклянной посуды применяют колбонагреватели. Они выше обычных плиток и имеют конусообразное углубление. Нагревательная спираль у колбонагревателей расположена по конусу керамики и почти полностью углублена в нее.

Лабораторная работа.

Калибрование мерной посуды

Краткое теоретическое вступление:

Фактическая вместимость мерной посуды несколько отличается от номинальной величины, указываемой заводом-изготовителем. Определяют истинную вместимость с точностью до сотых долей миллилитра путем калибрования. Для этого определяют точную массу вмещаемого посудой (или выливаемого из нее) объема воды и делят полученное значение на плотность воды с учетом температуры. Значение плотности воды при данной температуре берут из справочника.

Цель: Определить истинную вместимость мерной посуды.

Ход выполнения калибрования мерной колбы:

1. Мерную колбу тщательно моют и высушива­ют в сушильном шкафу.

2. Остывшую до температуры весовой комнаты колбу взвешивают на технохимических весах и записывают ее массу т.

3. Наполняют ее дистиллированной водой до метки. Помещают колбу с водой на чашку весов и взвешивают; записывают массу m 1 и, и температуру воды. По разности (m 1 -m) определяют массу воды, находящейся в колбе.

4. Снимают колбу с чашки весов, отливают некоторый объем воды и снова доводят ее уровень до метки. Еще раз взвешивают колбу с водой (m 2 ) и снова находят массу воды (m 2 -т) и запи­сывают ее температуру.

5. Все операции повторяют еще раз, чтобы получить 2-3 ре­зультата взвешивания, отличающихся друг от друга не более чем на 0,1 г для колбы вместимостью 100 мл, 0,05 г - для колбы вместимостью 50 мл, 0,03 г - для 25 мл и т.д.

Данные заносят в табл. и вычисляют объем калибруемой мерной колбы V K как среднее из двух-трех сходящихся результа­тов, округляя его до сотых долей миллилитра.

В каждой лаборатории необходима химическая посуда, которая может быть разделена на ряд групп.

По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу - на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы.

Пробирки представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном. Они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла.

Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные пробирки в соответствии с рисунком 3 и центрифужные конические пробирки в соответствии с рисунком 4.

Рисунок 3 - Градуированные пробирки

Рисунок 4 - Центрифужные пробирки

Пробирки применяют для проведения главным образом аналитических или микрохимических работ.

Воронка делительная в соответствии с рисунком 5 применяется для разделения несмешивающихся жидкостей.

Делительные воронки в соответствии с рисунком 5 применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют или цилиндрическую, или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой.

Рисунок 5 - Делительная воронка

Воронка лабораторная разработана для переливания и фильтрования жидкостей в соответствии с рисунком 6. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм.

Рисунок 6 - Воронка лабораторная

К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой - либо цели. Такими являются: аппарат Киппа, ареометры, круглодонные колбы, аллонжи, колбы Вюрца.

Круглодонная колба - стеклянный сосуд с круглым или плоским дном, обычно с узким длинным горлом в соответствии с рисунком 7 изготовляют из обыкновенного и из специального стекла.

Рисунок 7 - Круглодонная колба

Круглодонные колбы бывают самой разнообразной емкости.

Колбы для дистилляции применяют для перегонки жидкостей, например колба Вюрца в соответствии с рисунком 8.

Рисунок 8 - Колба Вюрца

Аллонжи — стеклянные изогнутые трубки, применяемые при перегонке для соединения, холодильника с приемником и при других работах в соответствии с рисунком 9.

Рисунок 9 - Аллонжи

Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами.

Приборы, части которых соединяются на шлифах, так как прошлифованные соединения очень надежны и обеспечивают полную герметичность прибора.

С нормальными шлифами выпускаются различные колбы емкостью от 10 до 1000 мл, промывалки, насадки, холодильники, дефлегматоры, делительные и капельные воронки, переходные шлифы, пробки, различные лабораторные приборы и части к ним.

Мерная посуда

Посуда, применяемая в лабораториях для измерения объёмов жидкостей и приготовления растворов требуемой концентрации, которые используют, например, в объёмном анализе, называется мерной посудой в соответствии с рисунком 10.

Рисунок 10 - Мерная посуда

Группа тонкокерамических изделий, характеризующихся спекшимся, непроницаемым для воды и газов, белым черепком, называется фарфоровой посудой.

Фарфоровая посуда

Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.

Рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду: стаканы, выпарительные чашки, ступки, тигли, воронка Бюхнера.

Выпарительные чашки широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3-4 до 50 см и больше.

Ступки применяют для размельчения твердых веществ.

В тиглях прокаливают разного рода вещества, сжигают органические соединения при определении зольности и т. д. Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200° С в соответствии с рисунком 11.

Рисунок 11 - Фарфоровая посуда

Высокоогнеупорная посуда

В тех случаях, когда требуется нагревание до температуры, превышающей 1200°С, следует пользоваться тиглями из высокоогнеупорных материалов, к которым относятся: кварц, графит, шамот, так называемая гессенская глина, окислы многих металлов.

Шамотные тигли имеют верхнюю часть треугольной формы в соответствии с рисунком 12.

Рисунок 12 - Шамотные тигли

Кварцевая посуда

В зависимости от исходных материалов и степени их чистоты кварцевые изделия бывают: 1) непрозрачные, с шероховатой, шелковистой или гладкой поверхностью; 2) прозрачные, подобные стеклянным.

Кварцевую посуду можно без риска нагревать на голом пламени горелки и сразу же охлаждать, например опустив нагретый сосуд в холодную воду. При этом сосуд не лопается.

Кварцевые изделия можно нагревать до температуры 1200С даже под вакуумом, и они при этом не деформируются, так как кварц плавится в пределах 1600-1700° С.

Из кварца изготовляют: колбы всех видов, пробирки, стаканы, выпарительные чашки, тигли и пр.

Металлическое оборудование

В лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное.

Штативы служат для закрепления на них всякого рода приборов.

Ухватики. Вместо тигельных щипцов часто удобнее пользоваться ухватиками, размеры которых подгоняют к размерам тиглей, применяемых в лаборатории в соответствии с рисунком 13. Ухватики могут быть изготовлены из нержавеющей стали или из никеля. Для больших стальных тиглей ухватики можно делать из латунной или бронзовой проволоки, лучше никелированной или хромированной.

Тигельные щипцы служат для захватывания крышек тиглей в соответствии с рисунком 14. Обычно их изготовляют из железа и никелируют.

Рисунок 13 - Ухватик Рисунок 14 - Тигельные щипцы

Пинцеты служат для взятия небольших предметов в соответствии с рисунком 15. Например, пинцетами следует пользоваться при работе с металлическим натрием, при работе с разновесом, чтобы не касаться его руками и во многих других случаях.

Рисунок 15 - Пинцет лабораторный

Держатели для пробирок бывают металлические и деревянные в соответствии с рисунком 16. Держателями пользуются при нагревании пробирок.

Рисунок 16 - Держатели для пробирок

Ступки металлические, встречающиеся в некоторых лабораториях, в большинстве случаев бывают медными или латунными в соответствии с рисунком 17. Чугунные встречаются реже, так как они менее прочны. В металлических ступках можно измельчать только те вещества, которые не действуют на металл ступки.

Рисунок 17 - Ступка металлическая лабораторная

Лабораторный инструментарий

В лабораторной практике часто приходится пользоваться некоторыми простейшими инструментами: ножницы, ножи, молоток, плоскогубцы и кусачки, напильники (трехгранные напильники нужны для разрезания стеклянных трубок и палок, для зачистки пробок и других работ; круглые напильники применяют для рассверления отверстий в пробках), отвертки, гаечные ключи, тиски, клещи, стальная щетка (для чистки металлических предметов), проволока.

Воро́нка - приспособление для переливания жидкостей и пересыпания порошков через узкие приёмные отверстия, фильтрования, а также дозирования различных веществ. Имеет форму полого конуса, сужение которого продолжает трубка. Применяется как в быту, так и в лабораторной практике.

Простейшая воронка

Воронка - очень древнее приспособление. Когда-то воронки делали из дерева , бересты , обожжённой глины .

В средние века воронки начали делать из стекла , фарфора и металла , из жести , латуни .

С конца XX века широкое распространение получили воронки из различных пластмасс , преимущественно из полиэтилена и полипропилена . Бытовая воронка может иметь или не иметь бортик, ручку, ножки, разнообразные крепления для удержания на емкости, запирающие приспособления (краны).

Лабораторные воронки

В лабораторной практике используют несколько видов воронок, их характеристики зависят от того, для чего они предназначены: переливания или дозирования жидкостей, разделения жидкостей разной плотности, фильтрования, в том числе под вакуумом, пересыпания порошков и других целей. Лабораторная посуда изготавливается из материалов, стойких к воздействию химических веществ (по преимуществу из специального химического стекла).

Наиболее распространены следующие воронки:

Воронка Бюхнера с силиконовой манжетой вставлена в колбу Бунзена

Стеклянные воронки для фильтрования жидкостей через складчатые фильтры - имеют гладкие стенки и угол при вершине в 45°.

Стеклянные воронки для фильтрования жидкостей через гладкие фильтры - также с гладкими стенками, но с углом при вершине в 60°. Поскольку фильтр плотно прилегает к стенкам такой воронки, фильтрование идет значительно лучше, но медленнее, чем через складчатые фильтры.

Стеклянные воронки с углом при вершине в 60° и ребристыми стенками - устраняют указанный выше недостаток и ускоряют фильтрование.

Воронка Гвигнера с углом при вершине в 60° и капилляром в трубке также используют для ускоренного фильтрования. Жидкость, проходящая через капилляр трубки, высасывает жидкость из верхней части воронки.

Воронка Аллена используется для фильтрования летучих жидкостей (или взаимодействующих с воздухом), в этой воронке фильтрование идет в замкнутом пространстве.

Воронка Гирша используется для собирания, промывания и отсасывания осадков.

Воронка Бюхнера предназначена для фильтрования под вакуумом, традиционно выполняется из фарфора, реже - из металла или пластмасс. Верхняя часть воронки, в которую наливают жидкость, пористой или перфорированной перегородкой отделена от нижней части, к которой подведён вакуум. На перегородку может быть наложен съёмный слой фильтрующего материала - фильтровальная бумага , вата , трековый фильтр и т. п. материал.

Воронка Шотта - стеклянная воронка с несъёмным фильтром из спаянной стеклянной крошки. Поры разделительной пластинки позволяют проводить фильтрование без дополнительных бумажных фильтров. Это приспособление также используется преимущественно для фильтрования под вакуумом.

Делительная воронка предназначена для разделения несмешивающихся жидкостей благодаря различию их плотности . Это сосуд, обычно стеклянный, имеющий в нижней части трубку с краном для спуска более тяжёлых жидкостей.

Выпускаются также капельные воронки , воронки для порошков с широкой трубкой, предохранительные воронки , и другие.

Водосточная воронка

Элемент водосточной системы, конструктивная деталь в виде конического раструба, устанавливаемая на верхнем конце водосточной трубы. Предназначена для сбора

Делительная воронка ВД – одна из категорий стеклянной лабораторной посуды, при помощи которой можно разделять разнотипные (несмешивающиеся) жидкости, растворы, например, водные и углеводные смеси. Применяются для жидкостной экстракции.

Устройство

Делительные воронки состоят из таких элементов:

• Стеклянный сосуд, разной длины и объема, с верхним и нижним отверстием.
• Снизу находится трубка, с краником, ее толщина должна позволять разделяемым жидкостям свободно проходить.
• Краник стеклянный, тефлоновый или фторопластовый. Через него из нижней трубки выливаются разделенные жидкости.
• Сверху отверстие, обычно широкое, для внесения реакционной смеси и подходящего растворителя. Диаметр 35-300 мм.
• Притертая пробка, со шлифом.
• Иногда, для удобства краник меняют на кусок резиновой/силиконовой трубки с зажимом Мора. Материал трубки подбирается с учетом используемых для разделения растворителей.

Отдельные разновидности делительных воронок могут быть оборудованы боковым краником для создания вакуума или спуска газа. Воронки могут поставляться со съемной терморубашкой, для охлаждения или подогрева реакционной смеси. Такие рубашки незаменимы для делений летучих жидких смесей.

Изготавливается из различных видов стекла, импортные аналоги делают из прочного боросиликатного стекла. Воронки должны соответствовать ГОСТу на стеклянную посуду.

Разновидности ВД

В зависимости от формы стеклянного сосуда воронки делят на:

1. Грушевидные (конусообразные).
2. Шаровидные.
3. Цилиндрические.

Еще воронки делят по объему (50 мл – 2 и больше литров), типу стекла, из которого они изготовлены, термостойкости, по материалу краника и пробки, по наличию градуировки. Чем больше объем сосуда, тем тоньше стенки, самые востребованные объемы с толщиной стекла 5±2 мл.

Для быстрого спускания полученного слоя удобно брать воронки с углом 60°, длинным носиком со срезанным кончиком.

Для чего используется воронка?

Через верхний конус вносят разделяемую смесь, до 2/3 объема сосуда, лучше меньше, потом вносят подходящий растворитель, воронки плотно закрывают пробкой и старательно встряхивают. Внести жидкость или сухой реактив можно через обычную лабораторную воронку, которую вставить в верхний конус. Если заполнить сосуд почти до верха, провести полноценно перемешивание не получится.

Для водных растворов с низкой плотностью применяют такие растворители: бензол, диэтиловый или петролейный эфир, гексан. При использовании легколетучих и взрывоопасных растворителей работу проводят вдали от любых источников огня и только в вытяжном шкафу.

Если в результате выделяются летучие пары растворителя, воронку переворачивают пробкой вниз и аккуратно, неспешно поворачивают краник и выпускают газ, чтобы рост давления не вырвал пробку или не взорвал стеклянную емкость. Закрывают краник и повторяют встряхивание или вращение смеси. Так повторяют до тех пор, пока не перестанет спускаться газ.

Воронка вставляется в штатив до полного, четкого разделения смеси. Делительные воронки большого объема помещают в кольца, нижнее используют для поддержки такого сосуда с жидкостью.

После отстаивания и разделения, нижнюю часть до границы растворов постепенно сливают через краник, а верхнюю – оставляют в сосуде и сливают позже (можно через верхний конус или через нижний кран). Расслоенная смесь – это растворы вещества в водном и органическом растворителях. Чтобы определиться, какой слой водный, достаточно пару капель поместить в дистиллированную воду. Если слой водный, капли исчезнут, растворятся. Иногда слои отличаются по концентрации, плотности, цвету.

Полученный водный слой снова помещают в воронку, и, добавив свежую порцию подходящего растворителя, снова проводят экстракцию, дублируя цикл, пока не получат в конце нужную степень извлечения конечного или основного вещества.

Полученные вытяжки избавляют от основной порции растворителя на осушителе (до полусуток под вытяжкой). Полученную смесь очищают фильтрованием, осушают на ротационном испарителе. Остаток очищают при помощи перекристаллизации, перегонки или возгонки.

Практичные советы

Для избегания заклинивания краника и пробки, на шлиф наносят очень тонкий слой спецсмазки, силикона, вазелина, чтобы при работе смазка не попала в реакционную смесь. Также нельзя допускать попадания кристаллов соли на шлиф, иначе пробка намертво приклеится к конусу.

Если при встряхивании определенной смеси получается стойкая эмульсия, то экстракцию проводят, не бурно встряхивая, а аккуратно перемешивая смесь круговыми движениями.

Способы борьбы с эмульсией

Эмульсия образуется, если слишком энергично встряхивать разделяемую смесь (такая мыльная пена образуется в водно-щелочных растворах). Причина возникновения эмульсии – частицы примесей, которые собираются между слоями. Также причиной может быть небольшая разница в плотности двух-трех слоев растворов. Еще выделяют слабое поверхностное натяжение на границе фаз.

Эмульсию можно заставить расслоиться либо очень длительным отстаиванием в штативе или, используя различные добавки, которые зависят от происходящей реакции и компонентов смеси.

Распространенные способы разделения эмульсии:

• добавление натрий хлорида (пищевая соль) или аммоний сульфатом (до насыщения);
• медленное создание небольшого вакуума в делительной воронке;
• пропускание воздуха через эмульсию;
• энергичные круговые движения воронкой с эмульсией и длительное отстаивание;
• небольшой нагрев (можно поднести воронку с эмульсией под струю теплой воды);
• фильтрование;
• добавление спирта (этанол, бутанол или октиловый спирт);
• добавление кислоты.

Применение

Область применения делительных воронок очень широкая, часто используют для нитрования, галогенирования, алкилирования. ацилирования окислительно-восстановительных процессов. Незаменимы в учебной, научной деятельности, для работы производственных лабораторий пищевых продуктов. Воронки цилиндрической формы прекрасно подходят для демонстрации цветных химических реакций в учебных заведениях.

ВД грушевидной формы будет удобны для:

• Разделение растворов.
• Магнийорганический синтез.
• Вакуумирование веществ.
• Перемешивание фаз.
• Проведение химических реакций.

Приобретение

Приобрести данный тип стеклянной лабораторной посуды можно разными путями:

• На Алиэкспресс – самые ходовые размеры, качество не подтверждено, без документов.
• У официального дилера отечественного производителя, – соответствующие ГОСТ, ДСТУ, качественные, с соответствующей документацией, сертификатами качества.
• У стеклодувных ремесленников – изготовление под заказ по чертежу, без маркировок и документов.
• У поставщика импортной продукции – высокого качества, без маркировки ГОСТ, обычно соответствуют нашей НД или аналоги.

Делительные воронки - это удлиненный цилиндрический или грушевидный сосуд, применяемый чаще всего для разделения несмешивающихся жидкостей (рис. 53, а-в). Трубка у делительных воронок может быть короткой и несколько удлиненной в зависимости от условий использования, но диаметр трубки должен быть таким, чтобы жидкость в ней не задерживалась. Кран, как правило, не смазывают из-за опасений попадания смазки в жидкость. Поэтому предпочитают использовать делительные воронки с фторопластовыми кранами или кранами типа КРУ, ГТС или КН с прозрачными оплавленными шлифами.

Большие делительные воронки укрепляют между двумя кольцами штатива. Нижнее кольцо удерживает воронку с жидкостью и оно имеет несколько меньший диаметр, чем диаметр воронки, а верхнее - больший диаметр. В зазор между верхним кольцом и воронкой вставляют кусочки резинового шланга или пробки.

Некоторые делительные воронки снабжают боковой трубкой 1 (рис. 53, б) для сброса избыточного газа из колбы после слива в нее нижней более тяжелой жидкости, когда следует изолировать ее от воздействия воздуха.

При необходимости делительные воронки могут иметь охлаждающую (рис. 53, в) или нагревающую рубашку 2. В охлаждающую рубашку через трубку 3 можно, например, поместить кашицу сухого льда й ацетона. Такие делительные воронки Нужны для разделения легко летучих жидкостей.

Капельные воронки имеют длинный конец и сферическую верхнюю часть (рис. 53, г). Они служат для дозировки жидкости, вводимой в реакционный сосуд каплями или небольшими порциями.

Рис. 53. Делительные (a - в) и капельные (г) воронки и способы введения капельной воронки в колбу с жидкостью (д) и твердым (е) веществом:

1 - трубка; 2 - термостатирующая рубашка; 3 - отросток с муфтой; 4 - порошок; 5 - пробирка

Чтобы приливать жидкость из капельной воронки в сосуд надо сначала полностью открыть кран, не забыв вынуть верхнюю пробку, для полного заполнения длинной трубки жидкостью, а затем уже, прикрыв кран, регулировать е поток. В противном случае жидкость начнет стекать по стенкам трубки, не наполняя ее.

Давление жидкости в воронке может оказаться недостаточным, чтобы преодолеть давление газа в сосуде. Газ начнет прорываться через жидкость в воронке. По этому рекомендуют заполнять трубку воронки заблаговременно засасывая ее из стакана при помощи резиновой груши или вакуума, а не заливая через верхнее отверстие. Для засасывания верхнее отверстие вставляют пробку с отводной трубкой, при соединенной к груше или водоструйному насосу.

Низ трубки капельной воронки не должен иметь косого среза.

Для того чтобы трубка всегда оставалась наполненной жидкостью, ее конец следует опустить в маленькую пробирку -помещенную в реакционный сосуд (рис. 53, д). Это полезно в тех случаях, когда происходит бурное выделение газа и может наступить его проскок через капельную воронку.

Способ ввода капельной воронки в колбу с твердым веществом показан на рис. 53, е.

Капельницы - сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. В одних капельницах набор жидкости в пипетку осуществляется при помощи резиновых баллончиков (рис. 54, а), в других жидкость вытекает при наклонении сосудов (рис. 54, б, в), в третьих - при ослаблении нажима пальца на пипетку (рис. 54, г). Вместо резиновых баллончиков на конец пипетки можно надеть резиновую трубку длиной 4-5 см, закрытую с одного конца пробкой или обрезком стеклянной палочки (рис. 54, д).

Ампулы - запаянные сосуды из стекла для сохранения твердых веществ, жидкостей и газов (рис. 55, а). Толстостенные ампулы применяют для хранения сжиженных газов. Ампулы используют также для проведения реакций под давлением.

Жидкость вводят в ампулу через воронку 1 с узкой трубкой (рис. 55, б), а в некоторых случаях при помощи шприца, иглой которого прокалывают резиновый баллончик, натянутый на горло ампулы во избежание контакта жидкости с воздухом. Для засыпки порошков в патрубок ампулы вставляют воронку с коротким концом и во время заполнения ампулы осторожно постукивают пальцем по узкой части патрубка 2 (рис. 55, б). После заполнения ампулу запаивают в месте перетяжки патрубка 2.

Если требуется наполнить ампулу без доступа воздуха, в инертной атмосфере или вакууме, то ее припаивают верхним концом 3 патрубка к патрубку 4 системы для откачивания (рис.

в) или к патрубку для промывки ампулы инертным газом, а затем при помощи переходной трубки 2 и сосуда 1 заполняют веществом и запаивают конец 3.

Рис. 55. Тонкостенная и толстостенная (с) ампулы, их заполнение обычным способом (б), под вакуумом или в атмосфере инертного газа (в) и запаивании ампулы (г): б: 1 - воронка; 2 - перетяжка; в: 1 - сосуд с жидкостью; 2 - переходная трубка; 3 - место припаивания; 4 - патрубок г. 1 - 3 - последовательность стадий запаивания ампулы

Агрессивные жидкости,разлагающиеся на воздухе,запаивают в тонкостенные круглые стеклянные ампулы, которые выдерживают высокое давление из-за своей сферической формы. Так, ампула вместимостью 5-10 мл, наполненная жидким хлором, выдерживает нагрев до 70 °С, что соответствует давлению в 1,9 МПа.

При запаивании ампулы, особенно толстостенной, необходимо прежде всего тщательно очистить внутреннюю поверхность верхней части патрубка. Поэтому жидкости и твердые вещества следует вводить в ампулу так, чтобы в верхней ее части, подлежащей запаиванию, не осталось ни частичек, ни капель жидкости.

Для запаивания сначала отрезают верхнюю часть патрубка ампулы недалеко от места сужения и оставшуюся часть нагревают в пламени газовой горелки до размягчения, после чего припаивают к остатку патрубка стеклянную палочку (операция 7, рис. 55, г). Затем оттягивают конец трубки в тонкостенный капилляр (операция 2) и направляют на образовавшееся коническое сужение (показано стрелкой) пламя горелки при непрерывном вращении ампулы. Нагревание и вращение прекращают как только в месте нагрева стенки ампулы не станут равной толщины и не окажутся заплавленными (операция 3).

Перед вскрытием ампулы с летучей жидкостью или сжиженным газом ее следует охладить, чтобы понизить давление пара. Небольшие ампулы полностью разбивают под жидкостью в сосуде, где их содержимое будет участвовать в реакции. Ампулу раздавливают стеклянной палочкой или фторопластовым пестиком. У больших ампул вскрывают только патрубок. Его надрезают делают царапину на расстоянии 1-2 см от конца, предварительно смочив место надреза водой. Когда царапина нанесена обтирают место надреза фильтровальной бумагой и, направив открываемый конец в сторону от работающего и не наклоняя сильно ампулу, правой рукой отламывают надрез быстрым рывком в сторону противоположную царапине. Если патрубок имеет толстые стенки, то к царапине прикасаются раскаленной железной проволокой.

Для защиты содержимого ампулы от воздействия воздуха надрезанную головку ампулы помещают в защитную пробирку (рис. 56, а), через которую пропускают осушенный азот, и ударом стеклянной палочки 7, закрепленной в фторопластовой пробке 2, отбивают конец ампулы.

Ампулу 3 с тонким отростком вскрывают, как показано на рис. 56, б. Отросток вставляют в пробирку, из которой эвакуирован воздух через трубку 2, и поворотом пробки 7 с припаянной изогнутой стеклянной палочкой отламывают отросток.

В приспособлении (рис. 56, в) конец ампулы ломают при помощи пробки крана с широким отверстием. Пробирка служит одновременно и защитой от возможного выброса газа.\

Вскрытие ампулы с фиксаналом показано на рис. 55, г. Фиксаналы - заранее приготовленные в строго определенных количествах реактивы, которые используют для получения растворов нужной концентрации. Сначала наружную поверхность ампулы с фиксаналом тщательно промывают чистой водой, а если нужно, то и соответствующими моющими средствами. После этого ампулу 7 вставляют в воронку 3 и, осторожно ударяя о боек 4, разбивают дно, затем пробивают острой стеклянной палочкой 2 боковое углубление ампулы и дают возможность содержимому вытечь.

Рис. 56. Приспособления с бойком (а) и поворотом крана (б, в) для вскрытия ампул в инертной атмосфере и ампул с фиксаналом (г):

а: I - стеклянная палочка; 2 - фторопластовая пробка; 3 - надрезанный конец ампулы; 4 - резиновая пробка;

б: 1 - пробка; 2 - трубка; 3 - ампула

г: 1 - ампула; 2 - стеклянная палочка; 3 - воронка; 4 - стеклянный боек; 5 - мерная колба

Не изменяя положение ампулы ее промывают через верхнее пробитое отверстие из промывалки (см. рис. 31) чистой водой, употребляя не менее чем шестикратный по емкости ампулы объем воды. Промытую ампулу удаляют, а в мерную колбу 5 доливают чистую воду до метки.

Сухое содержимое фиксаналов переводят в мерную колбу аналогичным образом. Когда ампула будет разбита, то легким постукиванием и осторожным встряхиванием сухое вещество высыпают в колбу, а затем ампулу промывают.

Бюксы - стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой, применяемые для хранения и взвешивания жидких и твердых веществ в небольших количествах, образцов и проб (рис. 57)

Пришлифованные поверхности у бюксов не смазывают во избежание попадания смазки в вещество.

Если нужна высокая герметичность, то применяют бюксы с прозрачными оплавленными шлифами.

Взвешивание лодочек после сжигания или прокаливания пробы вещества производят в бюксах типа "собачка" (рис. 57, б). Применяют такие бюксы в тех случаях, когда остаток от сжигания или прокаливания может взаимодействовать с воздухом и его примесями.